Η ποιότητα του πολυχλωριούχου αλουμινίου δεν μπορεί να κριθεί μόνο από το χρώμα ή την εμφάνιση. Μια αξιόπιστη αξιολόγηση συνδυάζει αντιπροσωπευτική δειγματοληψία, χημική ανάλυση, διαλογή ιχνοστοιχείων και δοκιμή εφαρμογής. Αυτό το άρθρο εξηγεί τις εργαστηριακές μεθόδους που χρησιμοποιούνται για την αξιολόγηση του PAC, με αναφορά στο GB 15892-2020 για το πολυχλωριούχο αλουμίνιο που χρησιμοποιείται στην επεξεργασία πόσιμου νερού. Επικεντρώνεται στον τρόπο με τον οποίο εκτελείται κάθε δοκιμή αντί να δημοσιεύει τα όρια αποδοχής προϊόντων.
Το PAC είναι ένα προ-υδρολυμένο πηκτικό αλουμινίου. Η απόδοσή του επηρεάζεται από την περιεκτικότητα σε ενεργό αλουμίνιο, τον βαθμό υδρόλυσης, την αδιάλυτη ύλη, την οξύτητα του διαλύματος, τις ίχνη ακαθαρσιών και τα χαρακτηριστικά του υπό επεξεργασία νερού. Κανένα μεμονωμένο εργαστηριακό αποτέλεσμα δεν μπορεί να περιγράψει όλους αυτούς τους παράγοντες.
Για το λόγο αυτό, η αξιολόγηση ποιότητας PAC της Bluwat οργανώνεται σε τρία επίπεδα:
Η αξιόπιστη δοκιμή ξεκινά πριν το δείγμα φτάσει στο όργανο. Ένα εργαστηριακό αποτέλεσμα αντιπροσωπεύει μόνο το υλικό που πράγματι συλλέχθηκε, επομένως το σχέδιο δειγματοληψίας πρέπει να λαμβάνει υπόψη πιθανές διακυμάνσεις μέσα σε μια δεξαμενή, τύμπανο ή σάκο.
Η δειγματοληψία υγρού υλικού γίνεται από διαφορετικά βάθη της συσκευασίας ή της δεξαμενής αποθήκευσης. Τα τμήματα συνδυάζονται και αναμιγνύονται για να σχηματίσουν ένα αντιπροσωπευτικό σύνθετο δείγμα. Το δοχείο δείγματος πρέπει να είναι καθαρό, στεγνό, χημικά συμβατό και ερμητικά σφραγισμένο.
Για τη συσκευασμένη σκόνη ή κόκκους, τα δείγματα συλλέγονται από επιλεγμένες συσκευασίες χρησιμοποιώντας κατάλληλο δειγματολήπτη που εισάγεται στο υλικό. Τα τμήματα συνδυάζονται, αναμειγνύονται και μειώνονται με κατάλληλη μέθοδο διαχωρισμού δείγματος χωρίς αλλαγή της σύνθεσης.
Κάθε εργαστηριακό δείγμα φέρει ετικέτα με το όνομα του προϊόντος, τον αριθμό παρτίδας, την ημερομηνία δειγματοληψίας και τις πληροφορίες του δειγματολήπτη. Ένα τμήμα χρησιμοποιείται για δοκιμή και ένα ξεχωριστά σφραγισμένο τμήμα μπορεί να διατηρηθεί για ιχνηλασιμότητα ή επαναληπτική ανάλυση.
Το δείγμα εξετάζεται υπό κατάλληλο φωτισμό ως προς το χρώμα, τη διαύγεια, την ομοιομορφία, την ορατή μόλυνση, τη συσσωμάτωση ή το ασυνήθιστο ίζημα. Το υγρό PAC θα πρέπει να ελέγχεται για διαχωρισμό ή αιωρούμενα ξένα σώματα. Το στερεό PAC θα πρέπει να επιθεωρείται για ομοιόμορφη κατάσταση σκόνης ή κόκκων και ενδείξεις απορρόφησης υγρασίας.
Η εμφάνιση είναι ένα χρήσιμο πρώτο βήμα διαλογής, αλλά δεν υποκαθιστά τις χημικές δοκιμές. Οι διαφορές στις πρώτες ύλες και στις συνθήκες παραγωγής μπορούν να επηρεάσουν το χρώμα χωρίς να προβλέπεται άμεσα η απόδοση της πήξης.
Η περιεκτικότητα σε οξείδιο του αλουμινίου είναι μία από τις κύριες μετρήσεις σύνθεσης για το PAC. Η προσέγγιση αναφοράς χρησιμοποιεί συμπλοκομετρική τιτλοδότηση.
Το δείγμα PAC διαλύεται και υποβάλλεται σε επεξεργασία με οξύ για να διασπαστούν τα πολυμερισμένα είδη αλουμινίου. Στη συνέχεια προστίθεται μια μετρημένη περίσσεια EDTA. Το EDTA σχηματίζει ένα σταθερό σύμπλεγμα με ιόντα αλουμινίου. Το EDTA που απομένει μετά την αντίδραση επανατιτλοδοτείται με τυποποιημένο μεταλλικό διάλυμα.
Η διαφορά μεταξύ του τυφλού και του όγκου τιτλοδότησης δείγματος χρησιμοποιείται με την τυποποιημένη συγκέντρωση τιτλοδότησης, τη μάζα του δείγματος και τον συντελεστή αραίωσης για τον υπολογισμό του κλάσματος μάζας του οξειδίου του αργιλίου.
Το GB 15892-2020 περιγράφει μια εκ των υστέρων τιτλοδότηση με χλωριούχο ψευδάργυρο ως μέθοδο διαιτησίας και παρέχει επίσης μια επιλογή εκ νέου τιτλοδότησης θειικού χαλκού. Η επιλεγμένη μέθοδος, το αρχείο τυποποίησης του τιτλοδοτητή και η παρατήρηση τελικού σημείου πρέπει να τεκμηριώνονται στο φύλλο δοκιμής.
Η βασικότητα αντανακλά τον βαθμό υδροξυλίωσης του PAC και σχετίζεται στενά με τη συμπεριφορά υδρόλυσης του στο νερό.
Μια μετρημένη ποσότητα τυπικού υδροχλωρικού οξέος προστίθεται στο παρασκευασμένο διάλυμα PAC. Στη συνέχεια, το φθοριούχο κάλιο χρησιμοποιείται για την κάλυψη των ιόντων αλουμινίου. Το υπόλοιπο οξύ τιτλοδοτείται με τυποποιημένο υδροξείδιο του νατρίου χρησιμοποιώντας φαινολοφθαλεΐνη για να δείξει το τελικό σημείο.
Ο υπολογισμός χρησιμοποιεί τη διαφορά μεταξύ της τιτλοδότησης τυφλού και δείγματος μαζί με τη μετρούμενη περιεκτικότητα σε οξείδιο του αργιλίου. Επειδή η βασικότητα εξαρτάται από το αποτέλεσμα αλουμινίου, και οι δύο δοκιμές πρέπει να είναι ανιχνεύσιμες και εσωτερικά συνεπείς.
Σημείωση ασφαλείας:Το φθοριούχο κάλιο και τα ισχυρά οξέα ή αλκάλια απαιτούν εκπαιδευμένο προσωπικό, κατάλληλο ατομικό προστατευτικό εξοπλισμό και ελεγχόμενο εργαστηριακό χειρισμό.
Η πυκνότητα μετράται μόνο για υγρό PAC. Ένας καθαρός, στεγνός κύλινδρος μέτρησης γεμίζεται προσεκτικά ώστε να μην παραμένουν φυσαλίδες αέρα. Το δείγμα φέρεται στην ελεγχόμενη θερμοκρασία αναφοράς σε λουτρό σταθερής θερμοκρασίας. Ένα βαθμονομημένο υδρόμετρο χαμηλώνεται αργά στο υγρό και αφήνεται να σταθεροποιηθεί χωρίς να αγγίξει τον τοίχο.
Η πυκνότητα διαβάζεται στο σωστό μηνίσκο σύμφωνα με το σχέδιο του υδρόμετρου. Η θερμοκρασία του δείγματος, η αναγνώριση του οργάνου και η παρατηρούμενη πυκνότητα καταγράφονται μαζί επειδή η θερμοκρασία επηρεάζει άμεσα το αποτέλεσμα.
Αυτή η δοκιμή μετρά το τμήμα του προϊόντος που παραμένει αδιάλυτο υπό καθορισμένες συνθήκες όξινης διάλυσης.
Μια γνωστή μάζα PAC διαλύεται σε οξινισμένο νερό. Τα υπόλοιπα στερεά συλλέγονται σε προζυγισμένο ποσοτικό φίλτρο, πλένονται, ξηραίνονται σε σταθερή μάζα και ζυγίζονται.
Η αύξηση της μάζας του φίλτρου, διαιρούμενη με την αρχική μάζα του δείγματος, δίνει το αποτέλεσμα αδιάλυτης στο νερό ύλης. Το προσεκτικό πλύσιμο είναι απαραίτητο γιατί τα διαλυτά άλατα που κατακρατούνται θα δημιουργούσαν ψευδώς υψηλό αποτέλεσμα.
Η δοκιμή pH εκτελείται σε διάλυμα PAC που παρασκευάζεται στη συγκέντρωση που καθορίζεται από την εφαρμοστέα μέθοδο, αντί με τοποθέτηση του ηλεκτροδίου απευθείας σε συμπυκνωμένο υγρό PAC ή σε αυθαίρετα παρασκευασμένο διάλυμα σκόνης.
Η χρήση σταθερής συγκέντρωσης διαλύματος, ποιότητας νερού, θερμοκρασίας και χρόνου εξισορρόπησης είναι απαραίτητη για ουσιαστική σύγκριση παρτίδας σε παρτίδα.
Ο σίδηρος προσδιορίζεται σύμφωνα με την ισχύουσα μέθοδο παράγοντα επεξεργασίας νερού, όπως το GB/T 22596 που αναφέρεται στο GB 15892-2020. Ανάλογα με την επιλεγμένη επικυρωμένη διαδικασία και τον εργαστηριακό εξοπλισμό, η ανάλυση μπορεί να χρησιμοποιεί μια βαθμονομημένη φασματομετρική μέθοδο μετά από κατάλληλη προετοιμασία του δείγματος.
Ο αναλυτής προετοιμάζει πρότυπα και ένα τυφλό αντιδραστηρίου, επεξεργάζεται το δείγμα PAC υπό τις ίδιες συνθήκες, μετρά την απόκριση του οργάνου και υπολογίζει την περιεκτικότητα σε σίδηρο χρησιμοποιώντας τη σχέση βαθμονόμησης και όλους τους παράγοντες αραίωσης.
Η μέθοδος αναφοράς για το αρσενικό χρησιμοποιεί φασματομετρία ατομικού φθορισμού παραγωγής υδριδίου.
Το επεξεργασμένο με οξύ δείγμα προανάγεται έτσι ώστε το αρσενικό να μετατραπεί στην απαιτούμενη χημική κατάσταση. Στη συνέχεια, ένα αντιδραστήριο βοροϋδριδίου δημιουργεί πτητική αρσίνη. Το αργό μεταφέρει την αρσίνη στον ψεκαστήρα, όπου το σήμα φθορισμού μετράται και συγκρίνεται με μια σειρά βαθμονόμησης.
Μια εναλλακτική φασματοφωτομετρική διαδικασία μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί όπου επιτρέπεται από το πρότυπο και την ελεγχόμενη από το εργαστήριο μέθοδο. Η μέθοδος διαιτησίας θα πρέπει να χρησιμοποιείται κατά την επίσημη επίλυση αμφισβητούμενων αποτελεσμάτων.
Ο μόλυβδος και το κάδμιο μπορούν να μετρηθούν χρησιμοποιώντας ηλεκτροθερμική φασματομετρία ατομικής απορρόφησης. Το δείγμα PAC υποβάλλεται σε επεξεργασία με οξύ, αραιώνεται ποσοτικά και εισάγεται σε γραφίτη ή άλλο κατάλληλο ηλεκτροθερμικό ψεκαστήρα. Το όργανο εκτελεί ελεγχόμενα στάδια ξήρανσης, τέφρας και ψεκασμού πριν από τη μέτρηση της ειδικής απορρόφησης του στοιχείου.
Μια κενή σειρά και μια σειρά βαθμονόμησης αναλύονται υπό τις ίδιες συνθήκες οργάνου. Η συγκέντρωση που λαμβάνεται από την καμπύλη βαθμονόμησης διορθώνεται ως προς τη μάζα του δείγματος, τον όγκο του δείγματος και την αραίωση.
Το GB 15892-2020 περιγράφει επίσης εναλλακτικές λύσεις ατομικής απορρόφησης φλόγας. Σε αυτές τις μεθόδους, το στοιχείο στόχος χηλοποιείται, εκχυλίζεται σε μια οργανική φάση και στη συνέχεια μετράται με ατομική απορρόφηση φλόγας. Ο χρόνος εκχύλισης, ο διαχωρισμός φάσεων, ο έλεγχος του pH και η διόρθωση του τυφλού είναι σημαντικές πηγές αναλυτικής ποιότητας.
Η μέθοδος υδραργύρου αναφοράς χρησιμοποιεί φασματομετρία ατομικού φθορισμού μετά από πέψη με οξύ. Σε ένα όξινο μέσο, ένα αντιδραστήριο βοροϋδριδίου μειώνει τον υδράργυρο σε στοιχειακό ατμό. Ένα αδρανές φέρον αέριο μεταφέρει τον ατμό στο σύστημα ανίχνευσης και το σήμα φθορισμού συγκρίνεται με πρόσφατα παρασκευασμένα πρότυπα υδραργύρου.
Μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί μέθοδος ατομικής απορρόφησης ψυχρού ατμού. Σε αυτή τη διαδικασία, ο υδράργυρος μετατρέπεται στη δισθενή μορφή και στη συνέχεια ανάγεται με χλωριούχο κασσίτερο σε στοιχειακό ατμό υδραργύρου για μέτρηση.
Η ανάλυση υδραργύρου απαιτεί ιδιαίτερα αυστηρό έλεγχο μόλυνσης, φρεσκοπαρασκευασμένα πρότυπα όπου καθορίζεται, καθαρά γυάλινα σκεύη, κενή παρακολούθηση και έγκαιρη ανάλυση για την ελαχιστοποίηση των επιπτώσεων απώλειας ή μνήμης.
Για τον προσδιορισμό του χρωμίου, το παρασκευασμένο με οξύ διάλυμα PAC αναλύεται με ηλεκτροθερμική ατομική απορρόφηση. Τα πρότυπα χρωμίου και ένα τυφλό αντιδραστηρίου χρησιμοποιούνται για τη δημιουργία της σχέσης βαθμονόμησης. Το κλάσμα δείγματος εισάγεται στον ψεκαστήρα και μετράται υπό επικυρωμένες συνθήκες ξήρανσης, τέφρας και ψεκασμού.
Το αναφερόμενο αποτέλεσμα υπολογίζεται από τη μετρούμενη συγκέντρωση μαζί με τη μάζα του δείγματος και τους συντελεστές αραίωσης. Η επαλήθευση βαθμονόμησης και οι έλεγχοι παρεμβολών μήτρας είναι σημαντικοί όταν εργάζεστε κοντά σε επίπεδα ίχνους.
Η χημική ανάλυση επιβεβαιώνει τη σύνθεση και τον έλεγχο ακαθαρσιών, αλλά μια δοκιμή βάζου δείχνει πώς συμπεριφέρεται το PAC στο πραγματικό νερό. Το GB 15892-2020 περιλαμβάνει τη δοκιμή απόδοσης πήξης ως ενημερωτική μέθοδο και όχι ως αντικατάσταση των χημικών δοκιμών.
Τα αποτελέσματα συγκρίνονται με καμπύλες δόσης-απόκρισης ή δομημένο πίνακα παρατήρησης. Επειδή η ποιότητα του ακατέργαστου νερού αλλάζει ανάλογα με την πηγή και την εποχή, τα συμπεράσματα του jar-test ισχύουν για το δοκιμασμένο νερό και τις συνθήκες αντί να χρησιμεύουν ως καθολική σύσταση δοσολογίας.
Η αξιόπιστη δοκιμή PAC εξαρτάται τόσο από τον ποιοτικό έλεγχο όσο και από την ίδια την αναλυτική τεχνική. Μια ελεγχόμενη εργαστηριακή ροή εργασίας πρέπει να περιλαμβάνει:
Εάν ένα αποτέλεσμα είναι ασυνήθιστο, το εργαστήριο θα πρέπει πρώτα να επανεξετάσει τη δειγματοληψία, την προετοιμασία, την τυφλή απόκριση, τη βαθμονόμηση, την παρατήρηση του τελικού σημείου και τους υπολογισμούς αραίωσης πριν αποφασίσει εάν απαιτείται επανάληψη δειγματοληψίας ή επαναληπτική ανάλυση.
Για παραγγελίες εξαγωγής, το Πιστοποιητικό Ανάλυσης προσδιορίζει το προϊόν και την παρτίδα και αναφέρει τα συμφωνημένα είδη επιθεώρησης. Η τεκμηρίωση του προϊόντος μπορεί να περιλαμβάνει το Φύλλο Τεχνικών Δεδομένων, το Δελτίο Δεδομένων Ασφαλείας, τη λίστα συσκευασίας, το τιμολόγιο, το πιστοποιητικό προέλευσης και άλλα έγγραφα που απαιτούνται για την αγορά αποστολής ή προορισμού.
Τα κριτήρια αποδοχής εξαρτώνται από τον βαθμό PAC, την προβλεπόμενη εφαρμογή, την προδιαγραφή της σύμβασης και τον ισχύοντα κανονισμό. Η απουσία αριθμητικών ορίων σε αυτό το άρθρο είναι σκόπιμη: οι πελάτες θα πρέπει να ανατρέξουν στις τρέχουσες προδιαγραφές προϊόντος και στο Πιστοποιητικό Ανάλυσης παρτίδας για τις τιμές που σχετίζονται με την παραγγελία τους.
Όχι. Το χρώμα μπορεί να παρέχει μια προκαταρκτική οπτική ένδειξη, αλλά δεν μπορεί να αντικαταστήσει τις δοκιμές για περιεκτικότητα σε αλουμίνιο, βασικότητα, αδιάλυτη ύλη, pH, ιχνοστοιχεία και απόδοση πήξης.
Τα ιόντα αλουμινίου αντιδρούν ποσοτικά με το EDTA υπό ελεγχόμενες συνθήκες. Η μέτρηση του πλεονάζοντος EDTA με αναδρομική τιτλοδότηση παρέχει έναν πρακτικό τρόπο υπολογισμού της περιεκτικότητας σε αλουμίνιο του PAC.
Η βασικότητα εκφράζει την υδροξυλίωση του είδους του αλουμινίου σε σχέση με την ποσότητα του αλουμινίου που υπάρχει. Επομένως, ένα ακριβές αποτέλεσμα αλουμινίου αποτελεί μέρος του υπολογισμού της βασικότητας.
Όχι. Τα ισχύοντα κριτήρια αποδοχής εξαρτώνται από τη μορφή του προϊόντος, την κατηγορία, την προβλεπόμενη χρήση, τη συμφωνία πελάτη και τις τοπικές ρυθμιστικές απαιτήσεις.
Όχι. Η ζήτηση PAC εξαρτάται από τη θολότητα του ακατέργαστου νερού, την οργανική ύλη, την αλκαλικότητα, το pH, τη θερμοκρασία και τον σχεδιασμό της διαδικασίας. Συνιστάται μια δοκιμή σε βάζο πριν από την επιβεβαίωση μιας λειτουργικής δόσης.
Διαχωρίζουν την απόκριση του δείγματος από το υπόβαθρο του αντιδραστηρίου ή του οργάνου και καθορίζουν την ποσοτική σχέση που χρησιμοποιείται για τον υπολογισμό του τελικού αποτελέσματος.
Μια πλήρης αξιολόγηση ποιότητας PAC συνδέει αντιπροσωπευτική δειγματοληψία, δοκιμή σύνθεσης, ανάλυση ακαθαρσιών και επαλήθευση εφαρμογής. Ελέγχοντας κάθε βήμα από τη συλλογή δειγμάτων έως την ανασκόπηση των αποτελεσμάτων, η Bluwat μπορεί να παρέχει στους πελάτες ανιχνεύσιμα δεδομένα παρτίδας και πιο χρήσιμη τεχνική υποστήριξη για εφαρμογές επεξεργασίας πόσιμου και βιομηχανικού νερού.
Για προδιαγραφή συγκεκριμένης κατηγορίας, Πιστοποιητικό Ανάλυσης παρτίδας ή σύσταση δοκιμής βάζου PAC, επικοινωνήστε με την Bluwat Chemicals με τις πληροφορίες ακατέργαστου νερού και τον στόχο επεξεργασίας σας.
Αναφορά μεθόδου:GB 15892-2020, Πολυχλωριούχο αλουμίνιο για την επεξεργασία του πόσιμου νερού. Αυτό το άρθρο είναι μια επεξηγηματική επισκόπηση και δεν αντικαθιστά το επίσημο πρότυπο, ένα επικυρωμένο εργαστηριακό SOP ή τις ισχύουσες κανονιστικές απαιτήσεις.
Η ποιότητα του πολυχλωριούχου αλουμινίου δεν μπορεί να κριθεί μόνο από το χρώμα ή την εμφάνιση. Μια αξιόπιστη αξιολόγηση συνδυάζει αντιπροσωπευτική δειγματοληψία, χημική ανάλυση, διαλογή ιχνοστοιχείων και δοκιμή εφαρμογής. Αυτό το άρθρο εξηγεί τις εργαστηριακές μεθόδους που χρησιμοποιούνται για την αξιολόγηση του PAC, με αναφορά στο GB 15892-2020 για το πολυχλωριούχο αλουμίνιο που χρησιμοποιείται στην επεξεργασία πόσιμου νερού. Επικεντρώνεται στον τρόπο με τον οποίο εκτελείται κάθε δοκιμή αντί να δημοσιεύει τα όρια αποδοχής προϊόντων.
Το PAC είναι ένα προ-υδρολυμένο πηκτικό αλουμινίου. Η απόδοσή του επηρεάζεται από την περιεκτικότητα σε ενεργό αλουμίνιο, τον βαθμό υδρόλυσης, την αδιάλυτη ύλη, την οξύτητα του διαλύματος, τις ίχνη ακαθαρσιών και τα χαρακτηριστικά του υπό επεξεργασία νερού. Κανένα μεμονωμένο εργαστηριακό αποτέλεσμα δεν μπορεί να περιγράψει όλους αυτούς τους παράγοντες.
Για το λόγο αυτό, η αξιολόγηση ποιότητας PAC της Bluwat οργανώνεται σε τρία επίπεδα:
Η αξιόπιστη δοκιμή ξεκινά πριν το δείγμα φτάσει στο όργανο. Ένα εργαστηριακό αποτέλεσμα αντιπροσωπεύει μόνο το υλικό που πράγματι συλλέχθηκε, επομένως το σχέδιο δειγματοληψίας πρέπει να λαμβάνει υπόψη πιθανές διακυμάνσεις μέσα σε μια δεξαμενή, τύμπανο ή σάκο.
Η δειγματοληψία υγρού υλικού γίνεται από διαφορετικά βάθη της συσκευασίας ή της δεξαμενής αποθήκευσης. Τα τμήματα συνδυάζονται και αναμιγνύονται για να σχηματίσουν ένα αντιπροσωπευτικό σύνθετο δείγμα. Το δοχείο δείγματος πρέπει να είναι καθαρό, στεγνό, χημικά συμβατό και ερμητικά σφραγισμένο.
Για τη συσκευασμένη σκόνη ή κόκκους, τα δείγματα συλλέγονται από επιλεγμένες συσκευασίες χρησιμοποιώντας κατάλληλο δειγματολήπτη που εισάγεται στο υλικό. Τα τμήματα συνδυάζονται, αναμειγνύονται και μειώνονται με κατάλληλη μέθοδο διαχωρισμού δείγματος χωρίς αλλαγή της σύνθεσης.
Κάθε εργαστηριακό δείγμα φέρει ετικέτα με το όνομα του προϊόντος, τον αριθμό παρτίδας, την ημερομηνία δειγματοληψίας και τις πληροφορίες του δειγματολήπτη. Ένα τμήμα χρησιμοποιείται για δοκιμή και ένα ξεχωριστά σφραγισμένο τμήμα μπορεί να διατηρηθεί για ιχνηλασιμότητα ή επαναληπτική ανάλυση.
Το δείγμα εξετάζεται υπό κατάλληλο φωτισμό ως προς το χρώμα, τη διαύγεια, την ομοιομορφία, την ορατή μόλυνση, τη συσσωμάτωση ή το ασυνήθιστο ίζημα. Το υγρό PAC θα πρέπει να ελέγχεται για διαχωρισμό ή αιωρούμενα ξένα σώματα. Το στερεό PAC θα πρέπει να επιθεωρείται για ομοιόμορφη κατάσταση σκόνης ή κόκκων και ενδείξεις απορρόφησης υγρασίας.
Η εμφάνιση είναι ένα χρήσιμο πρώτο βήμα διαλογής, αλλά δεν υποκαθιστά τις χημικές δοκιμές. Οι διαφορές στις πρώτες ύλες και στις συνθήκες παραγωγής μπορούν να επηρεάσουν το χρώμα χωρίς να προβλέπεται άμεσα η απόδοση της πήξης.
Η περιεκτικότητα σε οξείδιο του αλουμινίου είναι μία από τις κύριες μετρήσεις σύνθεσης για το PAC. Η προσέγγιση αναφοράς χρησιμοποιεί συμπλοκομετρική τιτλοδότηση.
Το δείγμα PAC διαλύεται και υποβάλλεται σε επεξεργασία με οξύ για να διασπαστούν τα πολυμερισμένα είδη αλουμινίου. Στη συνέχεια προστίθεται μια μετρημένη περίσσεια EDTA. Το EDTA σχηματίζει ένα σταθερό σύμπλεγμα με ιόντα αλουμινίου. Το EDTA που απομένει μετά την αντίδραση επανατιτλοδοτείται με τυποποιημένο μεταλλικό διάλυμα.
Η διαφορά μεταξύ του τυφλού και του όγκου τιτλοδότησης δείγματος χρησιμοποιείται με την τυποποιημένη συγκέντρωση τιτλοδότησης, τη μάζα του δείγματος και τον συντελεστή αραίωσης για τον υπολογισμό του κλάσματος μάζας του οξειδίου του αργιλίου.
Το GB 15892-2020 περιγράφει μια εκ των υστέρων τιτλοδότηση με χλωριούχο ψευδάργυρο ως μέθοδο διαιτησίας και παρέχει επίσης μια επιλογή εκ νέου τιτλοδότησης θειικού χαλκού. Η επιλεγμένη μέθοδος, το αρχείο τυποποίησης του τιτλοδοτητή και η παρατήρηση τελικού σημείου πρέπει να τεκμηριώνονται στο φύλλο δοκιμής.
Η βασικότητα αντανακλά τον βαθμό υδροξυλίωσης του PAC και σχετίζεται στενά με τη συμπεριφορά υδρόλυσης του στο νερό.
Μια μετρημένη ποσότητα τυπικού υδροχλωρικού οξέος προστίθεται στο παρασκευασμένο διάλυμα PAC. Στη συνέχεια, το φθοριούχο κάλιο χρησιμοποιείται για την κάλυψη των ιόντων αλουμινίου. Το υπόλοιπο οξύ τιτλοδοτείται με τυποποιημένο υδροξείδιο του νατρίου χρησιμοποιώντας φαινολοφθαλεΐνη για να δείξει το τελικό σημείο.
Ο υπολογισμός χρησιμοποιεί τη διαφορά μεταξύ της τιτλοδότησης τυφλού και δείγματος μαζί με τη μετρούμενη περιεκτικότητα σε οξείδιο του αργιλίου. Επειδή η βασικότητα εξαρτάται από το αποτέλεσμα αλουμινίου, και οι δύο δοκιμές πρέπει να είναι ανιχνεύσιμες και εσωτερικά συνεπείς.
Σημείωση ασφαλείας:Το φθοριούχο κάλιο και τα ισχυρά οξέα ή αλκάλια απαιτούν εκπαιδευμένο προσωπικό, κατάλληλο ατομικό προστατευτικό εξοπλισμό και ελεγχόμενο εργαστηριακό χειρισμό.
Η πυκνότητα μετράται μόνο για υγρό PAC. Ένας καθαρός, στεγνός κύλινδρος μέτρησης γεμίζεται προσεκτικά ώστε να μην παραμένουν φυσαλίδες αέρα. Το δείγμα φέρεται στην ελεγχόμενη θερμοκρασία αναφοράς σε λουτρό σταθερής θερμοκρασίας. Ένα βαθμονομημένο υδρόμετρο χαμηλώνεται αργά στο υγρό και αφήνεται να σταθεροποιηθεί χωρίς να αγγίξει τον τοίχο.
Η πυκνότητα διαβάζεται στο σωστό μηνίσκο σύμφωνα με το σχέδιο του υδρόμετρου. Η θερμοκρασία του δείγματος, η αναγνώριση του οργάνου και η παρατηρούμενη πυκνότητα καταγράφονται μαζί επειδή η θερμοκρασία επηρεάζει άμεσα το αποτέλεσμα.
Αυτή η δοκιμή μετρά το τμήμα του προϊόντος που παραμένει αδιάλυτο υπό καθορισμένες συνθήκες όξινης διάλυσης.
Μια γνωστή μάζα PAC διαλύεται σε οξινισμένο νερό. Τα υπόλοιπα στερεά συλλέγονται σε προζυγισμένο ποσοτικό φίλτρο, πλένονται, ξηραίνονται σε σταθερή μάζα και ζυγίζονται.
Η αύξηση της μάζας του φίλτρου, διαιρούμενη με την αρχική μάζα του δείγματος, δίνει το αποτέλεσμα αδιάλυτης στο νερό ύλης. Το προσεκτικό πλύσιμο είναι απαραίτητο γιατί τα διαλυτά άλατα που κατακρατούνται θα δημιουργούσαν ψευδώς υψηλό αποτέλεσμα.
Η δοκιμή pH εκτελείται σε διάλυμα PAC που παρασκευάζεται στη συγκέντρωση που καθορίζεται από την εφαρμοστέα μέθοδο, αντί με τοποθέτηση του ηλεκτροδίου απευθείας σε συμπυκνωμένο υγρό PAC ή σε αυθαίρετα παρασκευασμένο διάλυμα σκόνης.
Η χρήση σταθερής συγκέντρωσης διαλύματος, ποιότητας νερού, θερμοκρασίας και χρόνου εξισορρόπησης είναι απαραίτητη για ουσιαστική σύγκριση παρτίδας σε παρτίδα.
Ο σίδηρος προσδιορίζεται σύμφωνα με την ισχύουσα μέθοδο παράγοντα επεξεργασίας νερού, όπως το GB/T 22596 που αναφέρεται στο GB 15892-2020. Ανάλογα με την επιλεγμένη επικυρωμένη διαδικασία και τον εργαστηριακό εξοπλισμό, η ανάλυση μπορεί να χρησιμοποιεί μια βαθμονομημένη φασματομετρική μέθοδο μετά από κατάλληλη προετοιμασία του δείγματος.
Ο αναλυτής προετοιμάζει πρότυπα και ένα τυφλό αντιδραστηρίου, επεξεργάζεται το δείγμα PAC υπό τις ίδιες συνθήκες, μετρά την απόκριση του οργάνου και υπολογίζει την περιεκτικότητα σε σίδηρο χρησιμοποιώντας τη σχέση βαθμονόμησης και όλους τους παράγοντες αραίωσης.
Η μέθοδος αναφοράς για το αρσενικό χρησιμοποιεί φασματομετρία ατομικού φθορισμού παραγωγής υδριδίου.
Το επεξεργασμένο με οξύ δείγμα προανάγεται έτσι ώστε το αρσενικό να μετατραπεί στην απαιτούμενη χημική κατάσταση. Στη συνέχεια, ένα αντιδραστήριο βοροϋδριδίου δημιουργεί πτητική αρσίνη. Το αργό μεταφέρει την αρσίνη στον ψεκαστήρα, όπου το σήμα φθορισμού μετράται και συγκρίνεται με μια σειρά βαθμονόμησης.
Μια εναλλακτική φασματοφωτομετρική διαδικασία μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί όπου επιτρέπεται από το πρότυπο και την ελεγχόμενη από το εργαστήριο μέθοδο. Η μέθοδος διαιτησίας θα πρέπει να χρησιμοποιείται κατά την επίσημη επίλυση αμφισβητούμενων αποτελεσμάτων.
Ο μόλυβδος και το κάδμιο μπορούν να μετρηθούν χρησιμοποιώντας ηλεκτροθερμική φασματομετρία ατομικής απορρόφησης. Το δείγμα PAC υποβάλλεται σε επεξεργασία με οξύ, αραιώνεται ποσοτικά και εισάγεται σε γραφίτη ή άλλο κατάλληλο ηλεκτροθερμικό ψεκαστήρα. Το όργανο εκτελεί ελεγχόμενα στάδια ξήρανσης, τέφρας και ψεκασμού πριν από τη μέτρηση της ειδικής απορρόφησης του στοιχείου.
Μια κενή σειρά και μια σειρά βαθμονόμησης αναλύονται υπό τις ίδιες συνθήκες οργάνου. Η συγκέντρωση που λαμβάνεται από την καμπύλη βαθμονόμησης διορθώνεται ως προς τη μάζα του δείγματος, τον όγκο του δείγματος και την αραίωση.
Το GB 15892-2020 περιγράφει επίσης εναλλακτικές λύσεις ατομικής απορρόφησης φλόγας. Σε αυτές τις μεθόδους, το στοιχείο στόχος χηλοποιείται, εκχυλίζεται σε μια οργανική φάση και στη συνέχεια μετράται με ατομική απορρόφηση φλόγας. Ο χρόνος εκχύλισης, ο διαχωρισμός φάσεων, ο έλεγχος του pH και η διόρθωση του τυφλού είναι σημαντικές πηγές αναλυτικής ποιότητας.
Η μέθοδος υδραργύρου αναφοράς χρησιμοποιεί φασματομετρία ατομικού φθορισμού μετά από πέψη με οξύ. Σε ένα όξινο μέσο, ένα αντιδραστήριο βοροϋδριδίου μειώνει τον υδράργυρο σε στοιχειακό ατμό. Ένα αδρανές φέρον αέριο μεταφέρει τον ατμό στο σύστημα ανίχνευσης και το σήμα φθορισμού συγκρίνεται με πρόσφατα παρασκευασμένα πρότυπα υδραργύρου.
Μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί μέθοδος ατομικής απορρόφησης ψυχρού ατμού. Σε αυτή τη διαδικασία, ο υδράργυρος μετατρέπεται στη δισθενή μορφή και στη συνέχεια ανάγεται με χλωριούχο κασσίτερο σε στοιχειακό ατμό υδραργύρου για μέτρηση.
Η ανάλυση υδραργύρου απαιτεί ιδιαίτερα αυστηρό έλεγχο μόλυνσης, φρεσκοπαρασκευασμένα πρότυπα όπου καθορίζεται, καθαρά γυάλινα σκεύη, κενή παρακολούθηση και έγκαιρη ανάλυση για την ελαχιστοποίηση των επιπτώσεων απώλειας ή μνήμης.
Για τον προσδιορισμό του χρωμίου, το παρασκευασμένο με οξύ διάλυμα PAC αναλύεται με ηλεκτροθερμική ατομική απορρόφηση. Τα πρότυπα χρωμίου και ένα τυφλό αντιδραστηρίου χρησιμοποιούνται για τη δημιουργία της σχέσης βαθμονόμησης. Το κλάσμα δείγματος εισάγεται στον ψεκαστήρα και μετράται υπό επικυρωμένες συνθήκες ξήρανσης, τέφρας και ψεκασμού.
Το αναφερόμενο αποτέλεσμα υπολογίζεται από τη μετρούμενη συγκέντρωση μαζί με τη μάζα του δείγματος και τους συντελεστές αραίωσης. Η επαλήθευση βαθμονόμησης και οι έλεγχοι παρεμβολών μήτρας είναι σημαντικοί όταν εργάζεστε κοντά σε επίπεδα ίχνους.
Η χημική ανάλυση επιβεβαιώνει τη σύνθεση και τον έλεγχο ακαθαρσιών, αλλά μια δοκιμή βάζου δείχνει πώς συμπεριφέρεται το PAC στο πραγματικό νερό. Το GB 15892-2020 περιλαμβάνει τη δοκιμή απόδοσης πήξης ως ενημερωτική μέθοδο και όχι ως αντικατάσταση των χημικών δοκιμών.
Τα αποτελέσματα συγκρίνονται με καμπύλες δόσης-απόκρισης ή δομημένο πίνακα παρατήρησης. Επειδή η ποιότητα του ακατέργαστου νερού αλλάζει ανάλογα με την πηγή και την εποχή, τα συμπεράσματα του jar-test ισχύουν για το δοκιμασμένο νερό και τις συνθήκες αντί να χρησιμεύουν ως καθολική σύσταση δοσολογίας.
Η αξιόπιστη δοκιμή PAC εξαρτάται τόσο από τον ποιοτικό έλεγχο όσο και από την ίδια την αναλυτική τεχνική. Μια ελεγχόμενη εργαστηριακή ροή εργασίας πρέπει να περιλαμβάνει:
Εάν ένα αποτέλεσμα είναι ασυνήθιστο, το εργαστήριο θα πρέπει πρώτα να επανεξετάσει τη δειγματοληψία, την προετοιμασία, την τυφλή απόκριση, τη βαθμονόμηση, την παρατήρηση του τελικού σημείου και τους υπολογισμούς αραίωσης πριν αποφασίσει εάν απαιτείται επανάληψη δειγματοληψίας ή επαναληπτική ανάλυση.
Για παραγγελίες εξαγωγής, το Πιστοποιητικό Ανάλυσης προσδιορίζει το προϊόν και την παρτίδα και αναφέρει τα συμφωνημένα είδη επιθεώρησης. Η τεκμηρίωση του προϊόντος μπορεί να περιλαμβάνει το Φύλλο Τεχνικών Δεδομένων, το Δελτίο Δεδομένων Ασφαλείας, τη λίστα συσκευασίας, το τιμολόγιο, το πιστοποιητικό προέλευσης και άλλα έγγραφα που απαιτούνται για την αγορά αποστολής ή προορισμού.
Τα κριτήρια αποδοχής εξαρτώνται από τον βαθμό PAC, την προβλεπόμενη εφαρμογή, την προδιαγραφή της σύμβασης και τον ισχύοντα κανονισμό. Η απουσία αριθμητικών ορίων σε αυτό το άρθρο είναι σκόπιμη: οι πελάτες θα πρέπει να ανατρέξουν στις τρέχουσες προδιαγραφές προϊόντος και στο Πιστοποιητικό Ανάλυσης παρτίδας για τις τιμές που σχετίζονται με την παραγγελία τους.
Όχι. Το χρώμα μπορεί να παρέχει μια προκαταρκτική οπτική ένδειξη, αλλά δεν μπορεί να αντικαταστήσει τις δοκιμές για περιεκτικότητα σε αλουμίνιο, βασικότητα, αδιάλυτη ύλη, pH, ιχνοστοιχεία και απόδοση πήξης.
Τα ιόντα αλουμινίου αντιδρούν ποσοτικά με το EDTA υπό ελεγχόμενες συνθήκες. Η μέτρηση του πλεονάζοντος EDTA με αναδρομική τιτλοδότηση παρέχει έναν πρακτικό τρόπο υπολογισμού της περιεκτικότητας σε αλουμίνιο του PAC.
Η βασικότητα εκφράζει την υδροξυλίωση του είδους του αλουμινίου σε σχέση με την ποσότητα του αλουμινίου που υπάρχει. Επομένως, ένα ακριβές αποτέλεσμα αλουμινίου αποτελεί μέρος του υπολογισμού της βασικότητας.
Όχι. Τα ισχύοντα κριτήρια αποδοχής εξαρτώνται από τη μορφή του προϊόντος, την κατηγορία, την προβλεπόμενη χρήση, τη συμφωνία πελάτη και τις τοπικές ρυθμιστικές απαιτήσεις.
Όχι. Η ζήτηση PAC εξαρτάται από τη θολότητα του ακατέργαστου νερού, την οργανική ύλη, την αλκαλικότητα, το pH, τη θερμοκρασία και τον σχεδιασμό της διαδικασίας. Συνιστάται μια δοκιμή σε βάζο πριν από την επιβεβαίωση μιας λειτουργικής δόσης.
Διαχωρίζουν την απόκριση του δείγματος από το υπόβαθρο του αντιδραστηρίου ή του οργάνου και καθορίζουν την ποσοτική σχέση που χρησιμοποιείται για τον υπολογισμό του τελικού αποτελέσματος.
Μια πλήρης αξιολόγηση ποιότητας PAC συνδέει αντιπροσωπευτική δειγματοληψία, δοκιμή σύνθεσης, ανάλυση ακαθαρσιών και επαλήθευση εφαρμογής. Ελέγχοντας κάθε βήμα από τη συλλογή δειγμάτων έως την ανασκόπηση των αποτελεσμάτων, η Bluwat μπορεί να παρέχει στους πελάτες ανιχνεύσιμα δεδομένα παρτίδας και πιο χρήσιμη τεχνική υποστήριξη για εφαρμογές επεξεργασίας πόσιμου και βιομηχανικού νερού.
Για προδιαγραφή συγκεκριμένης κατηγορίας, Πιστοποιητικό Ανάλυσης παρτίδας ή σύσταση δοκιμής βάζου PAC, επικοινωνήστε με την Bluwat Chemicals με τις πληροφορίες ακατέργαστου νερού και τον στόχο επεξεργασίας σας.
Αναφορά μεθόδου:GB 15892-2020, Πολυχλωριούχο αλουμίνιο για την επεξεργασία του πόσιμου νερού. Αυτό το άρθρο είναι μια επεξηγηματική επισκόπηση και δεν αντικαθιστά το επίσημο πρότυπο, ένα επικυρωμένο εργαστηριακό SOP ή τις ισχύουσες κανονιστικές απαιτήσεις.