Η Bluwat Chemicals εφαρμόζει ελεγχόμενες εργαστηριακές διαδικασίες για την αξιολόγηση της ταυτότητας, της συνοχής και της απόδοσης χειρισμού του ανιονικού και μη ιονικού πολυακρυλαμιδίου πριν από την απελευθέρωση της παρτίδας. Αυτό το πλαίσιο ποιοτικού ελέγχου έχει αναπτυχθεί με αναφορά στο GB/T 17514-2017 και υποστηρίζεται από διαδικασίες εσωτερικής δειγματοληψίας, βαθμονόμησης οργάνων, ελέγχου αντιδραστηρίου, διπλών δοκιμών και επανεξέτασης αρχείων.
Οι παρακάτω μέθοδοι εξηγούν πώς εκτελούνται οι δοκιμές. Η διαχείριση των τιμών αποδοχής προϊόντων γίνεται σε σχέδια επιθεώρησης για κάθε κατηγορία, προδιαγραφές που έχουν συμφωνηθεί από τον πελάτη και έγγραφα έκδοσης και επομένως δεν αναπαράγονται σε αυτήν τη σελίδα.
Ελέγχει τη φυσική κατάσταση, την ομοιομορφία και την καθαρότητα του παρεχόμενου πολυμερούς.
Χρησιμοποιεί ιξωδομετρία αραιωμένου διαλύματος για να αξιολογήσει τα χαρακτηριστικά της αλυσίδας πολυμερούς της κατηγορίας PAM.
Προσδιορίζει τη μάζα που απομένει μετά από ελεγχόμενη ξήρανση σε σταθερή μάζα.
Μετρά την ανιονική λειτουργικότητα των εφαρμοζόμενων ποιοτήτων με μια τυποποιημένη διαδικασία τιτλοδότησης κολλοειδών.
Παρακολουθεί την αγωγιμότητα κατά τη διάρκεια της ελεγχόμενης διάλυσης και καταγράφει τον χρόνο που απαιτείται για να επιτευχθεί ένα σταθερό τελικό σημείο.
Χρησιμοποιεί ελεγχόμενο μηχανικό κοσκίνισμα για τον ποσοτικό προσδιορισμό των χονδροειδών και λεπτών κλασμάτων.
Διαχωρίζει, στεγνώνει και ζυγίζει υλικό που παραμένει μετά από παρατεταμένη διάλυση.
Τα αξιόπιστα αποτελέσματα ξεκινούν με ένα αντιπροσωπευτικό δείγμα. Για σταθερό PAM, τα σημεία δειγματοληψίας κατανέμονται στις επιλεγμένες μονάδες συσκευασίας. Ο δειγματολήπτης εισάγεται κατακόρυφα στο υλικό έτσι ώστε το προϊόν να συλλέγεται από κάτω από την επιφάνεια και όχι μόνο από το επάνω στρώμα. Οι αυξήσεις συνδυάζονται, αναμειγνύονται και μειώνονται με τεταρτημόρια για να ληφθεί το εργαστηριακό δείγμα.
Το τελικό δείγμα τοποθετείται σε καθαρά, στεγνά και ερμητικά σφραγισμένα δοχεία. Κάθε δοχείο προσδιορίζεται με το όνομα του προϊόντος, την κατηγορία, τον αριθμό παρτίδας, την ημερομηνία δειγματοληψίας και τον δειγματολήπτη. Ένα τμήμα χρησιμοποιείται για δοκιμές και ένα ξεχωριστά σφραγισμένο τμήμα διατηρείται για ιχνηλασιμότητα. Το PAM είναι υγροσκοπικό, επομένως αποφεύγεται η περιττή έκθεση στην υγρασία του περιβάλλοντος κατά τη δειγματοληψία, τη ζύγιση και την αποθήκευση.
Μια αντιπροσωπευτική μερίδα απλώνεται σε καθαρό, στεγνό δίσκο και επιθεωρείται κάτω από ομοιόμορφο φωτισμό. Ο αναλυτής καταγράφει τη φυσική μορφή, την ομοιομορφία χρώματος, τη συνοχή των σωματιδίων, την ορατή συσσωμάτωση, το ξένο υλικό και κάθε σημάδι συλλογής υγρασίας ή μόλυνσης συσκευασίας.
Η επιθεώρηση εμφάνισης δεν χρησιμοποιείται ως υποκατάστατο των εργαστηριακών μετρήσεων. Είναι ένας αρχικός έλεγχος ταυτότητας και χειρισμού που βοηθά στον εντοπισμό μη φυσιολογικής αποθήκευσης, κατεστραμμένης συσκευασίας ή διασταυρούμενης μόλυνσης πριν από την έναρξη της δοκιμής του οργάνου.
Το PAM αυξάνει τον χρόνο ροής ενός αραιού διαλύματος χλωριούχου νατρίου μέσω ενός ιξωδόμετρου Ubbelohde. Ο χρόνος ροής διαλύτη και ο χρόνος ροής πολυμερούς-διαλύματος χρησιμοποιούνται για τον υπολογισμό του σχετικού ιξώδους, του ειδικού ιξώδους και του εγγενούς ιξώδους. Στη συνέχεια, η σχετική μοριακή μάζα προκύπτει από την επικυρωμένη σχέση Mark-Houwink για τη μέθοδο.
Το καθαρό, στεγνό ιξωδόμετρο τοποθετείται κατακόρυφα στο λουτρό σταθερής θερμοκρασίας με το βολβό μέτρησης βυθισμένο. Το διηθημένο διάλυμα χλωριούχου νατρίου εισάγεται στα καθορισμένα σημάδια πλήρωσης και αφήνεται να εξισορροπηθεί για 10-15 λεπτά. Το υγρό τραβιέται πάνω από το επάνω σημάδι χρονισμού και απελευθερώνεται. Ο χρόνος που απαιτείται για να περάσει ο μηνίσκος μεταξύ των σημαδιών χρονισμού μετράται τρεις φορές. Οι μετρήσεις που συμφωνούν στενά υπολογίζονται κατά μέσο όρο για να ληφθεί ο χρόνος ροής του διαλύτη,t0.
Ένα τμήμα δοκιμής ισοδύναμο με περίπου 0,02 g σε ξηρή βάση ζυγίζεται σε 0,2 mg σε ξηρό ποτήρι ζέσεως. Διαλύεται με διάλυμα χλωριούχου νατρίου χωρίς την εισαγωγή αδιάλυτων fisheyes, μεταφέρεται ποσοτικά σε ογκομετρική φιάλη των 100 mL, αραιώνεται σε όγκο με τον ίδιο διαλύτη και αναμειγνύεται επιμελώς. Η συγκέντρωση ρυθμίζεται έτσι ώστε η αναλογία χρόνου ροής πολυμερούς προς διαλύτη να είναι μεταξύ 1,2 και 2,0, διατηρώντας τη μέτρηση εντός του διαστήματος εργασίας της μεθόδου.
Το διάλυμα πολυμερούς εξισορροπείται και μετράται χρησιμοποιώντας την ίδια διαδικασία ιξωδόμετρου για να ληφθείt1. Το σχετικό ιξώδες και το ειδικό ιξώδες υπολογίζονται ως εξής:
Σε αυτές τις εξισώσεις,ντοείναι η συγκέντρωση πολυμερούς ξηρής βάσης σε g/dL, το [η] είναι εγγενές ιξώδες,Μείναι σχετική μοριακή μάζα, καιΚκαι α είναι οι σταθερές που καθορίζονται στην εγκεκριμένη μέθοδο. Τα διπλά αποτελέσματα εξετάζονται για επαναληψιμότητα πριν από την αναφορά της τιμής.
Μια γνωστή μάζα ΡΑΜ ξηραίνεται υπό ελεγχόμενες συνθήκες μέχρι να επιτευχθεί σταθερή μάζα. Η υπόλοιπη ξηρή μάζα εκφράζεται ως ποσοστό του αρχικού τμήματος δοκιμής.
Εκτελούνται παράλληλοι προσδιορισμοί και ο αριθμητικός μέσος όρος αναφέρεται αφού ικανοποιηθεί ο έλεγχος επαναληψιμότητας.
Οι ανιονικές ομάδες σε ένα διαλυμένο δείγμα ΡΑΜ αντιδρούν με μια γνωστή ποσότητα μεθυλογλυκόλης χιτοζάνης υπό αλκαλικές συνθήκες. Η περίσσεια του κατιονικού αντιδραστηρίου τιτλοδοτείται με τυποποιημένο διάλυμα θειικού πολυβινυλίου καλίου χρησιμοποιώντας μπλε της τολουιδίνης ως δείκτη τελικού σημείου. Ένα τυφλό αντιδραστηρίου δοκιμάζεται παράλληλα και η διορθωμένη με τυφλό τιτλοδότηση κατανάλωση χρησιμοποιείται για τον υπολογισμό του ανιονικού βαθμού.
Ο τιτλοδοτητής πολυβινυλοθειικού καλίου τυποποιείται έναντι ενός επακριβώς ζυγισμένου διαλύματος αναφοράς χλωριούχου κετυλοπυριδινίου. Ένα κλάσμα του διαλύματος αναφοράς αραιώνεται, ρυθμίζεται σε ρΗ 3,5-4,5 και υποβάλλεται σε επεξεργασία με μπλε τολουιδίνης. Η τιτλοδότηση προχωρά στο καθορισμένο τελικό σημείο μπλε-μωβ. Ένα τυφλό εκτελείται υπό τις ίδιες συνθήκες και η διόρθωση τυφλού περιλαμβάνεται κατά τον υπολογισμό της ακριβούς συγκέντρωσης τιτλοδοτητή.
Το νερό τοποθετείται σε ποτήρι ζέσεως 500 mL και αναδεύεται μέχρι να σχηματιστεί σταθερή δίνη. Περίπου 1 g PAM προστίθεται αργά και ομοιόμορφα στη δίνη για να αποτραπεί η συσσώρευση. Η ανάδευση συνεχίζεται μέχρις ότου το πολυμερές διαλυθεί πλήρως και καταγράφεται η συνολική μάζα του παρασκευασμένου διαλύματος.
Ένα ζυγισμένο μέρος του παρασκευασμένου διαλύματος ΡΑΜ μεταφέρεται σε κωνική φιάλη 250 mL και αραιώνεται με 100 mL νερό. Το ρΗ ρυθμίζεται σε 10,4-10,6. Προστίθενται ένα κλάσμα 5 mL διαλύματος μεθυλγλυκόλης χιτοζάνης και τρεις σταγόνες δείκτη κυανού τολουιδίνης. Το μίγμα τιτλοδοτείται με τυποποιημένο πολυβινυλοθειικό κάλιο έως ότου το διάλυμα αλλάξει από μπλε σε μοβ. Ταυτόχρονα εκτελείται ένας κενός προσδιορισμός.
Ο ανιονικός βαθμός υπολογίζεται από τον διορθωμένο με τυφλό όγκο τιτλοδότησης, την ακριβή συγκέντρωση του τιτλοδοτητή, τη μάζα δείγματος-διαλύματος, τη συνολική παρασκευασμένη μάζα, το μετρούμενο στερεό κλάσμα και τη στοιχειομετρική σχέση που ορίζεται στο εγκεκριμένο φύλλο υπολογισμού. Οι διπλοί προσδιορισμοί και η συνέπεια των τελικών σημείων εξετάζονται πριν από την αναφορά.
Η αγωγιμότητα του νερού αυξάνεται καθώς διαλύεται το PAM. Όταν το πολυμερές έχει διαλυθεί πλήρως υπό ελεγχόμενες συνθήκες ανάμειξης και θερμοκρασίας, η αγωγιμότητα φτάνει σε μια σταθερή τιμή. Ο χρόνος που έχει παρέλθει από την προσθήκη του δείγματος σε μια ένδειξη σταθερής αγωγιμότητας καταγράφεται ως χρόνος διάλυσης.
Ο χρόνος από την προσθήκη δείγματος στο σταθερό τελικό σημείο αναφέρεται σε λεπτά. Ο αναλυτής καταγράφει επίσης τυχόν fisheyes, επιπλέοντα συσσωματώματα, εναποθέσεις τοιχωμάτων ή μη φυσιολογική συμπεριφορά διαλύματος που παρατηρήθηκε κατά τη διάρκεια της δοκιμής.
Ένα συγκρότημα κόσκινου διαμέτρου 200 mm παρασκευάζεται με ένα ταψί υποδοχής, ένα κόσκινο 180 μm και ένα κόσκινο 1,00 mm. Τα κόσκινα είναι καθαρά, στεγνά και προζυγισμένα. Χρησιμοποιείται ένας μηχανικός αναδευτήρας κόσκινου που λειτουργεί με περίπου 350 κύκλους ανά λεπτό.
Ξεχωριστά αποτελέσματα καταγράφονται για το υλικό που συγκρατείται στο κόσκινο 1,00 mm και το υλικό που διατηρείται στο κόσκινο των 180 μm.
Μια γνωστή μάζα ΡΑΜ διαλύεται για παρατεταμένη περίοδο υπό ελεγχόμενη ανάδευση. Το διάλυμα περνά μέσα από ένα προκαθαρισμένο και προζυγισμένο πλέγμα από ανοξείδωτο χάλυβα. Το συγκρατημένο υλικό πλένεται, ξηραίνεται σε σταθερή μάζα και ζυγίζεται.
Εδώ,m0είναι η αρχική μάζα του δείγματος. Οι παράλληλοι προσδιορισμοί ολοκληρώνονται και επανεξετάζονται πριν το αποτέλεσμα καταχωρηθεί στο αρχείο παρτίδας.
Κάθε εγγραφή δοκιμής περιλαμβάνει την ταυτότητα του δείγματος, τον αριθμό παρτίδας, την ημερομηνία δοκιμής, τον αναλυτή, την αναγνώριση οργάνου, την κατάσταση βαθμονόμησης, την ταυτότητα αντιδραστηρίου, τις πρωτογενείς παρατηρήσεις, τους υπολογισμούς και την επανεξέταση διπλών δοκιμών. Απροσδόκητα αποτελέσματα ενεργοποιούν μια τεκμηριωμένη έρευνα και, όταν χρειάζεται, επαναδειγματοληψία και επανέλεγχο σύμφωνα με την εγκεκριμένη διαδικασία.
Το εργαστηριακό αποτέλεσμα εξετάζεται με βάση τις ισχύουσες προδιαγραφές προϊόντος Bluwat, το συμβόλαιο αγοράς και τις απαιτήσεις του πελάτη. Μόνο αναθεωρημένα δεδομένα χρησιμοποιούνται για τη διάθεση παρτίδων και το τελικό Πιστοποιητικό Ανάλυσης.
Η υγρασία επηρεάζει τη φαινομενική συγκέντρωση του ενεργού πολυμερούς. Οι υπολογισμοί σε ξηρή βάση επιτρέπουν τη σταθερή σύγκριση των αποτελεσμάτων των δοκιμών μεταξύ δειγμάτων και παρτίδων.
Το μέσο ελεγχόμενης ιοντικής αντοχής μειώνει τη μεταβλητότητα που προκαλείται από την ηλεκτροστατική διαστολή φορτισμένων αλυσίδων πολυμερούς και υποστηρίζει μια πιο αναπαραγώγιμη μέτρηση ιξώδους.
Η αγωγιμότητα παρέχει ένα συνεχές σήμα που βασίζεται σε όργανα καθώς το πολυμερές ενυδατώνεται και διαλύεται. Μια σταθερή ένδειξη υπό σταθερές συνθήκες θερμοκρασίας και ανάμειξης παρέχει ένα σταθερό τελικό σημείο.
Όχι. Οι εργαστηριακές δοκιμές ποιότητας επιβεβαιώνουν τη συνοχή του προϊόντος, ενώ η απόδοση της επεξεργασίας εξαρτάται επίσης από τη χημεία των λυμάτων, το pH, τα αιωρούμενα στερεά, τις συνθήκες ανάμειξης και τη δοσολογία. Συνιστάται μια δοκιμή βάζου με το πραγματικό νερό για την επιλογή βαθμού και τη βελτιστοποίηση της διαδικασίας.
Οι βασικές αρχές είναι συνεπείς, αλλά το εφαρμοστέο σετ δοκιμών και οι λεπτομέρειες υπολογισμού εξαρτώνται από το εάν το προϊόν είναι ανιονικό ή μη ιονικό και από τις συμφωνημένες προδιαγραφές ποιότητας. Το εργαστήριο ακολουθεί το εγκεκριμένο σχέδιο επιθεώρησης για την παρτίδα που δοκιμάζεται.
Αυτό το άρθρο είναι μια πρακτική επισκόπηση της προσέγγισης ποιοτικού ελέγχου της Bluwat Chemicals για ανιονικό και μη ιονικό πολυακρυλαμίδιο επεξεργασίας νερού, που αναπτύχθηκε με αναφορά στο GB/T 17514-2017. Προορίζεται να εξηγήσει τη ροή εργασιών δοκιμών και δεν αντικαθιστά το πλήρες πρότυπο, ένα ελεγχόμενο εργαστηριακό SOP, μια προδιαγραφή προϊόντος ή μια σύμβαση πελάτη.
Η Bluwat Chemicals εφαρμόζει ελεγχόμενες εργαστηριακές διαδικασίες για την αξιολόγηση της ταυτότητας, της συνοχής και της απόδοσης χειρισμού του ανιονικού και μη ιονικού πολυακρυλαμιδίου πριν από την απελευθέρωση της παρτίδας. Αυτό το πλαίσιο ποιοτικού ελέγχου έχει αναπτυχθεί με αναφορά στο GB/T 17514-2017 και υποστηρίζεται από διαδικασίες εσωτερικής δειγματοληψίας, βαθμονόμησης οργάνων, ελέγχου αντιδραστηρίου, διπλών δοκιμών και επανεξέτασης αρχείων.
Οι παρακάτω μέθοδοι εξηγούν πώς εκτελούνται οι δοκιμές. Η διαχείριση των τιμών αποδοχής προϊόντων γίνεται σε σχέδια επιθεώρησης για κάθε κατηγορία, προδιαγραφές που έχουν συμφωνηθεί από τον πελάτη και έγγραφα έκδοσης και επομένως δεν αναπαράγονται σε αυτήν τη σελίδα.
Ελέγχει τη φυσική κατάσταση, την ομοιομορφία και την καθαρότητα του παρεχόμενου πολυμερούς.
Χρησιμοποιεί ιξωδομετρία αραιωμένου διαλύματος για να αξιολογήσει τα χαρακτηριστικά της αλυσίδας πολυμερούς της κατηγορίας PAM.
Προσδιορίζει τη μάζα που απομένει μετά από ελεγχόμενη ξήρανση σε σταθερή μάζα.
Μετρά την ανιονική λειτουργικότητα των εφαρμοζόμενων ποιοτήτων με μια τυποποιημένη διαδικασία τιτλοδότησης κολλοειδών.
Παρακολουθεί την αγωγιμότητα κατά τη διάρκεια της ελεγχόμενης διάλυσης και καταγράφει τον χρόνο που απαιτείται για να επιτευχθεί ένα σταθερό τελικό σημείο.
Χρησιμοποιεί ελεγχόμενο μηχανικό κοσκίνισμα για τον ποσοτικό προσδιορισμό των χονδροειδών και λεπτών κλασμάτων.
Διαχωρίζει, στεγνώνει και ζυγίζει υλικό που παραμένει μετά από παρατεταμένη διάλυση.
Τα αξιόπιστα αποτελέσματα ξεκινούν με ένα αντιπροσωπευτικό δείγμα. Για σταθερό PAM, τα σημεία δειγματοληψίας κατανέμονται στις επιλεγμένες μονάδες συσκευασίας. Ο δειγματολήπτης εισάγεται κατακόρυφα στο υλικό έτσι ώστε το προϊόν να συλλέγεται από κάτω από την επιφάνεια και όχι μόνο από το επάνω στρώμα. Οι αυξήσεις συνδυάζονται, αναμειγνύονται και μειώνονται με τεταρτημόρια για να ληφθεί το εργαστηριακό δείγμα.
Το τελικό δείγμα τοποθετείται σε καθαρά, στεγνά και ερμητικά σφραγισμένα δοχεία. Κάθε δοχείο προσδιορίζεται με το όνομα του προϊόντος, την κατηγορία, τον αριθμό παρτίδας, την ημερομηνία δειγματοληψίας και τον δειγματολήπτη. Ένα τμήμα χρησιμοποιείται για δοκιμές και ένα ξεχωριστά σφραγισμένο τμήμα διατηρείται για ιχνηλασιμότητα. Το PAM είναι υγροσκοπικό, επομένως αποφεύγεται η περιττή έκθεση στην υγρασία του περιβάλλοντος κατά τη δειγματοληψία, τη ζύγιση και την αποθήκευση.
Μια αντιπροσωπευτική μερίδα απλώνεται σε καθαρό, στεγνό δίσκο και επιθεωρείται κάτω από ομοιόμορφο φωτισμό. Ο αναλυτής καταγράφει τη φυσική μορφή, την ομοιομορφία χρώματος, τη συνοχή των σωματιδίων, την ορατή συσσωμάτωση, το ξένο υλικό και κάθε σημάδι συλλογής υγρασίας ή μόλυνσης συσκευασίας.
Η επιθεώρηση εμφάνισης δεν χρησιμοποιείται ως υποκατάστατο των εργαστηριακών μετρήσεων. Είναι ένας αρχικός έλεγχος ταυτότητας και χειρισμού που βοηθά στον εντοπισμό μη φυσιολογικής αποθήκευσης, κατεστραμμένης συσκευασίας ή διασταυρούμενης μόλυνσης πριν από την έναρξη της δοκιμής του οργάνου.
Το PAM αυξάνει τον χρόνο ροής ενός αραιού διαλύματος χλωριούχου νατρίου μέσω ενός ιξωδόμετρου Ubbelohde. Ο χρόνος ροής διαλύτη και ο χρόνος ροής πολυμερούς-διαλύματος χρησιμοποιούνται για τον υπολογισμό του σχετικού ιξώδους, του ειδικού ιξώδους και του εγγενούς ιξώδους. Στη συνέχεια, η σχετική μοριακή μάζα προκύπτει από την επικυρωμένη σχέση Mark-Houwink για τη μέθοδο.
Το καθαρό, στεγνό ιξωδόμετρο τοποθετείται κατακόρυφα στο λουτρό σταθερής θερμοκρασίας με το βολβό μέτρησης βυθισμένο. Το διηθημένο διάλυμα χλωριούχου νατρίου εισάγεται στα καθορισμένα σημάδια πλήρωσης και αφήνεται να εξισορροπηθεί για 10-15 λεπτά. Το υγρό τραβιέται πάνω από το επάνω σημάδι χρονισμού και απελευθερώνεται. Ο χρόνος που απαιτείται για να περάσει ο μηνίσκος μεταξύ των σημαδιών χρονισμού μετράται τρεις φορές. Οι μετρήσεις που συμφωνούν στενά υπολογίζονται κατά μέσο όρο για να ληφθεί ο χρόνος ροής του διαλύτη,t0.
Ένα τμήμα δοκιμής ισοδύναμο με περίπου 0,02 g σε ξηρή βάση ζυγίζεται σε 0,2 mg σε ξηρό ποτήρι ζέσεως. Διαλύεται με διάλυμα χλωριούχου νατρίου χωρίς την εισαγωγή αδιάλυτων fisheyes, μεταφέρεται ποσοτικά σε ογκομετρική φιάλη των 100 mL, αραιώνεται σε όγκο με τον ίδιο διαλύτη και αναμειγνύεται επιμελώς. Η συγκέντρωση ρυθμίζεται έτσι ώστε η αναλογία χρόνου ροής πολυμερούς προς διαλύτη να είναι μεταξύ 1,2 και 2,0, διατηρώντας τη μέτρηση εντός του διαστήματος εργασίας της μεθόδου.
Το διάλυμα πολυμερούς εξισορροπείται και μετράται χρησιμοποιώντας την ίδια διαδικασία ιξωδόμετρου για να ληφθείt1. Το σχετικό ιξώδες και το ειδικό ιξώδες υπολογίζονται ως εξής:
Σε αυτές τις εξισώσεις,ντοείναι η συγκέντρωση πολυμερούς ξηρής βάσης σε g/dL, το [η] είναι εγγενές ιξώδες,Μείναι σχετική μοριακή μάζα, καιΚκαι α είναι οι σταθερές που καθορίζονται στην εγκεκριμένη μέθοδο. Τα διπλά αποτελέσματα εξετάζονται για επαναληψιμότητα πριν από την αναφορά της τιμής.
Μια γνωστή μάζα ΡΑΜ ξηραίνεται υπό ελεγχόμενες συνθήκες μέχρι να επιτευχθεί σταθερή μάζα. Η υπόλοιπη ξηρή μάζα εκφράζεται ως ποσοστό του αρχικού τμήματος δοκιμής.
Εκτελούνται παράλληλοι προσδιορισμοί και ο αριθμητικός μέσος όρος αναφέρεται αφού ικανοποιηθεί ο έλεγχος επαναληψιμότητας.
Οι ανιονικές ομάδες σε ένα διαλυμένο δείγμα ΡΑΜ αντιδρούν με μια γνωστή ποσότητα μεθυλογλυκόλης χιτοζάνης υπό αλκαλικές συνθήκες. Η περίσσεια του κατιονικού αντιδραστηρίου τιτλοδοτείται με τυποποιημένο διάλυμα θειικού πολυβινυλίου καλίου χρησιμοποιώντας μπλε της τολουιδίνης ως δείκτη τελικού σημείου. Ένα τυφλό αντιδραστηρίου δοκιμάζεται παράλληλα και η διορθωμένη με τυφλό τιτλοδότηση κατανάλωση χρησιμοποιείται για τον υπολογισμό του ανιονικού βαθμού.
Ο τιτλοδοτητής πολυβινυλοθειικού καλίου τυποποιείται έναντι ενός επακριβώς ζυγισμένου διαλύματος αναφοράς χλωριούχου κετυλοπυριδινίου. Ένα κλάσμα του διαλύματος αναφοράς αραιώνεται, ρυθμίζεται σε ρΗ 3,5-4,5 και υποβάλλεται σε επεξεργασία με μπλε τολουιδίνης. Η τιτλοδότηση προχωρά στο καθορισμένο τελικό σημείο μπλε-μωβ. Ένα τυφλό εκτελείται υπό τις ίδιες συνθήκες και η διόρθωση τυφλού περιλαμβάνεται κατά τον υπολογισμό της ακριβούς συγκέντρωσης τιτλοδοτητή.
Το νερό τοποθετείται σε ποτήρι ζέσεως 500 mL και αναδεύεται μέχρι να σχηματιστεί σταθερή δίνη. Περίπου 1 g PAM προστίθεται αργά και ομοιόμορφα στη δίνη για να αποτραπεί η συσσώρευση. Η ανάδευση συνεχίζεται μέχρις ότου το πολυμερές διαλυθεί πλήρως και καταγράφεται η συνολική μάζα του παρασκευασμένου διαλύματος.
Ένα ζυγισμένο μέρος του παρασκευασμένου διαλύματος ΡΑΜ μεταφέρεται σε κωνική φιάλη 250 mL και αραιώνεται με 100 mL νερό. Το ρΗ ρυθμίζεται σε 10,4-10,6. Προστίθενται ένα κλάσμα 5 mL διαλύματος μεθυλγλυκόλης χιτοζάνης και τρεις σταγόνες δείκτη κυανού τολουιδίνης. Το μίγμα τιτλοδοτείται με τυποποιημένο πολυβινυλοθειικό κάλιο έως ότου το διάλυμα αλλάξει από μπλε σε μοβ. Ταυτόχρονα εκτελείται ένας κενός προσδιορισμός.
Ο ανιονικός βαθμός υπολογίζεται από τον διορθωμένο με τυφλό όγκο τιτλοδότησης, την ακριβή συγκέντρωση του τιτλοδοτητή, τη μάζα δείγματος-διαλύματος, τη συνολική παρασκευασμένη μάζα, το μετρούμενο στερεό κλάσμα και τη στοιχειομετρική σχέση που ορίζεται στο εγκεκριμένο φύλλο υπολογισμού. Οι διπλοί προσδιορισμοί και η συνέπεια των τελικών σημείων εξετάζονται πριν από την αναφορά.
Η αγωγιμότητα του νερού αυξάνεται καθώς διαλύεται το PAM. Όταν το πολυμερές έχει διαλυθεί πλήρως υπό ελεγχόμενες συνθήκες ανάμειξης και θερμοκρασίας, η αγωγιμότητα φτάνει σε μια σταθερή τιμή. Ο χρόνος που έχει παρέλθει από την προσθήκη του δείγματος σε μια ένδειξη σταθερής αγωγιμότητας καταγράφεται ως χρόνος διάλυσης.
Ο χρόνος από την προσθήκη δείγματος στο σταθερό τελικό σημείο αναφέρεται σε λεπτά. Ο αναλυτής καταγράφει επίσης τυχόν fisheyes, επιπλέοντα συσσωματώματα, εναποθέσεις τοιχωμάτων ή μη φυσιολογική συμπεριφορά διαλύματος που παρατηρήθηκε κατά τη διάρκεια της δοκιμής.
Ένα συγκρότημα κόσκινου διαμέτρου 200 mm παρασκευάζεται με ένα ταψί υποδοχής, ένα κόσκινο 180 μm και ένα κόσκινο 1,00 mm. Τα κόσκινα είναι καθαρά, στεγνά και προζυγισμένα. Χρησιμοποιείται ένας μηχανικός αναδευτήρας κόσκινου που λειτουργεί με περίπου 350 κύκλους ανά λεπτό.
Ξεχωριστά αποτελέσματα καταγράφονται για το υλικό που συγκρατείται στο κόσκινο 1,00 mm και το υλικό που διατηρείται στο κόσκινο των 180 μm.
Μια γνωστή μάζα ΡΑΜ διαλύεται για παρατεταμένη περίοδο υπό ελεγχόμενη ανάδευση. Το διάλυμα περνά μέσα από ένα προκαθαρισμένο και προζυγισμένο πλέγμα από ανοξείδωτο χάλυβα. Το συγκρατημένο υλικό πλένεται, ξηραίνεται σε σταθερή μάζα και ζυγίζεται.
Εδώ,m0είναι η αρχική μάζα του δείγματος. Οι παράλληλοι προσδιορισμοί ολοκληρώνονται και επανεξετάζονται πριν το αποτέλεσμα καταχωρηθεί στο αρχείο παρτίδας.
Κάθε εγγραφή δοκιμής περιλαμβάνει την ταυτότητα του δείγματος, τον αριθμό παρτίδας, την ημερομηνία δοκιμής, τον αναλυτή, την αναγνώριση οργάνου, την κατάσταση βαθμονόμησης, την ταυτότητα αντιδραστηρίου, τις πρωτογενείς παρατηρήσεις, τους υπολογισμούς και την επανεξέταση διπλών δοκιμών. Απροσδόκητα αποτελέσματα ενεργοποιούν μια τεκμηριωμένη έρευνα και, όταν χρειάζεται, επαναδειγματοληψία και επανέλεγχο σύμφωνα με την εγκεκριμένη διαδικασία.
Το εργαστηριακό αποτέλεσμα εξετάζεται με βάση τις ισχύουσες προδιαγραφές προϊόντος Bluwat, το συμβόλαιο αγοράς και τις απαιτήσεις του πελάτη. Μόνο αναθεωρημένα δεδομένα χρησιμοποιούνται για τη διάθεση παρτίδων και το τελικό Πιστοποιητικό Ανάλυσης.
Η υγρασία επηρεάζει τη φαινομενική συγκέντρωση του ενεργού πολυμερούς. Οι υπολογισμοί σε ξηρή βάση επιτρέπουν τη σταθερή σύγκριση των αποτελεσμάτων των δοκιμών μεταξύ δειγμάτων και παρτίδων.
Το μέσο ελεγχόμενης ιοντικής αντοχής μειώνει τη μεταβλητότητα που προκαλείται από την ηλεκτροστατική διαστολή φορτισμένων αλυσίδων πολυμερούς και υποστηρίζει μια πιο αναπαραγώγιμη μέτρηση ιξώδους.
Η αγωγιμότητα παρέχει ένα συνεχές σήμα που βασίζεται σε όργανα καθώς το πολυμερές ενυδατώνεται και διαλύεται. Μια σταθερή ένδειξη υπό σταθερές συνθήκες θερμοκρασίας και ανάμειξης παρέχει ένα σταθερό τελικό σημείο.
Όχι. Οι εργαστηριακές δοκιμές ποιότητας επιβεβαιώνουν τη συνοχή του προϊόντος, ενώ η απόδοση της επεξεργασίας εξαρτάται επίσης από τη χημεία των λυμάτων, το pH, τα αιωρούμενα στερεά, τις συνθήκες ανάμειξης και τη δοσολογία. Συνιστάται μια δοκιμή βάζου με το πραγματικό νερό για την επιλογή βαθμού και τη βελτιστοποίηση της διαδικασίας.
Οι βασικές αρχές είναι συνεπείς, αλλά το εφαρμοστέο σετ δοκιμών και οι λεπτομέρειες υπολογισμού εξαρτώνται από το εάν το προϊόν είναι ανιονικό ή μη ιονικό και από τις συμφωνημένες προδιαγραφές ποιότητας. Το εργαστήριο ακολουθεί το εγκεκριμένο σχέδιο επιθεώρησης για την παρτίδα που δοκιμάζεται.
Αυτό το άρθρο είναι μια πρακτική επισκόπηση της προσέγγισης ποιοτικού ελέγχου της Bluwat Chemicals για ανιονικό και μη ιονικό πολυακρυλαμίδιο επεξεργασίας νερού, που αναπτύχθηκε με αναφορά στο GB/T 17514-2017. Προορίζεται να εξηγήσει τη ροή εργασιών δοκιμών και δεν αντικαθιστά το πλήρες πρότυπο, ένα ελεγχόμενο εργαστηριακό SOP, μια προδιαγραφή προϊόντος ή μια σύμβαση πελάτη.